粗錫是用於精煉錫的原料，粗錫中常見的雜質元素有銀、銅、鐵、鉍、鉛、銻、銦、砷、鎘、鎳、鈷等。已經發布的YS/T 1462.1～5-2021《粗錫化學分析方法》中，缺少銀含量的分析方法標準，國外也未見相關標準，而銀作為精錫產品的雜質元素之一，對精煉提純後的精錫品質有重要影響，需要嚴格控製其含量。補充完善銀的檢測方法，填補粗錫化學分析方法中銀的標準空白，掌握粗錫中的含銀量。一是對貿易過程中的銀是否計價提供依據，二是對粗錫進一步精煉選擇合理的生產工藝提供指導。對精煉提高錫產業鏈的質量控製水平，保證產品質量，為錫行業解決貿易糾紛提供依據。

根據對部分生產企業的了解，目前各企業有主要采用火試金法測定粗錫中的銀含量，由於粗錫中的銀不能全部富集進入鉛扣，導致銀的測定結果偏低。還有其他企業采用火焰原子吸收光譜法、滴定法等進行分析，由於銀的熔比錫高很多，於是導致銀在粗錫中分布不勻，存在偏析現象，一般稱樣量小於1g，沒有代表性，測定結果波動很大。

已經報道的分析檢測方法有行業標準YS/T 1116.6-2016《錫陽極泥化學分析方法第6部分：金量和銀量的測定火試金法》采用火試金法測定銀，但是不能很好的富集粗錫中的銀，導致部分樣品的測定結果比真實值偏低10%。為了更好的滿足粗錫中銀含量的檢測，需要改進分析方法，提高粗錫中銀含量的準確度。

為了填補現有技術的空白，下麵提供一種可對銀含量在0.1%～10%的粗錫中的銀進行準確檢測的方法。

一種粗錫中銀含量的分析檢測步驟

（1）稱取2.0000 g粗錫樣品於50 mL燒杯中，加入5 mL鹽酸、3 mL硝酸、1 mL高氯酸，蓋上表麵皿，於電爐上50℃加熱30 min，取下表麵皿，於電爐上150℃加熱至冒淨白煙，取下冷卻。

（2）將燒杯中殘渣全部轉移至30 g鉛箔上，用鉛箔包裹殘渣後，置於50 mL鎂砂灰皿中，於馬弗爐中860℃加熱，至出現鉛全部被灰皿吸收完畢，隻剩餘銀粒；

（3）用鑷子取出銀粒，刷去粘附的雜質，錘成薄片，置於30 mL瓷坩堝中，加入20 mL冰醋酸（1+3），加熱溶解銀粒表麵灰塵，倒去溶液，用水洗滌銀粒2次，烤幹，取下冷卻，於宅男APP免费观看上稱重，m1=3.169 mg。將銀粒放回原坩堝中，加入20 mL硝酸（1+7），於低溫電爐上加熱至近沸，保持20 min，直至銀分解完全，銀粒變為殘渣。傾出溶液，用水洗滌坩堝及殘渣3次，烤幹，取下冷卻，分銀後殘渣於宅男APP免费观看上稱重，計m2=0.033 mg；

（4）校正係數的試驗

於宅男APP免费观看上稱取與m1相同質量的純銀，計m01=3.169 mg，用鉛箔包裹殘渣後，置於50 mL鎂砂灰皿中，於馬弗爐中860℃，加熱至出現鉛全部被灰皿吸收完畢，隻剩餘銀粒，用鑷子取出銀粒，刷去粘附的雜質，錘成薄片，置於30 mL瓷坩堝中，加入20 mL冰醋酸（1+3），加熱溶解銀粒表麵灰塵，倒去溶液，用水洗滌銀粒2次，烤幹，取下冷卻，於宅男APP免费观看上稱重，計m02=3.071。按下式計算校正係數k：

（5）計算粗錫中銀的含量：

銀含量以質量分數wAg計，數值以%表示，按下式計算：=0.186%。

采用YS/T 1116.6-2016《錫陽極泥化學分析方法 第6部分：金量和銀量的測定 火試金法》測得結果為5.07%。

此方法檢測效率高，相比現有技術方法提高了準確度與分析檢測效率，銀的檢測範圍0.1～10%，能夠滿足現有的粗錫物料中銀的檢測，準確度比起YS/T 1116.6-2016《錫陽極泥化學分析方法 第6部分：金量和銀量的測定 火試金法》無顯著性差異。