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無機粒子對TPAE界麵張力、發泡、抗收縮行為的影響（二）
來源：《北京化工大學學報（自然科學版）》 瀏覽 1549 次 發布時間:2024-11-14
1、實驗部分
1.1實驗原料和儀器
1.1.1實驗原料
TPAE（型號4510，ρ=1.07 g/cm3，硬度49 D，硬段含量50%），旭陽集團；Talc（10μm），北京利國偉業超細粉體有限公司；CaCO3（型號NC-60A），泉州市旭豐粉體原料有限公司；CaSiO3（比表麵積140 m2/g，孔徑20~40 nm），山西玉竹科技鈣業股份有限公司；WI（經矽烷偶聯劑KH-560表麵處理），湖北馮家山矽纖有限公司；CO2（純度99.999%），北京順安奇特氣體有限公司。
4種無機粒子的表觀形貌如圖1所示，可以看出，CaSiO3顆粒為多孔蜂窩狀結構，Talc顆粒形狀為偏平形，CaCO3顆粒形狀不規則，WI多為針狀形顆粒。
1.1.2實驗儀器
Haake轉矩流變儀；掃描電子顯微鏡（SEM）；真空幹燥箱；界麵張力儀；真密度儀；光學法接觸角儀；模壓機；間歇發泡裝置（實驗室自製）。
1.2 TPAE/無機粒子複合物的製備
將TPAE粒料和4種無機粒子在真空幹燥箱中100℃幹燥8 h，將幹燥好的TPAE分別與4種無機粒子按照質量比98/2的比例依次加入轉矩流變儀中進行混合，溫度為225℃，轉速為60 r/min，時間為10 min。其中，TPAE與Talc、CaCO3、CaSiO3、WI的複合物分別用TPAE-2Talc、TPAE-2CaCO3、TPAE-2CaSiO3、TPAE-2WI表示。將改性TPAE在表征和發泡前再次進行真空幹燥，並通過模壓機製成10 mm×10 mm×3 mm的薄片。
1.3 TPAE泡沫的製備
采用間歇發泡工藝中的熔融發泡法製備TPAE/無機粒子泡沫。先用低壓CO2將高壓反應釜吹掃3次，以去除釜中的空氣和水分。將樣品放入溫度為230℃的反應釜中，並注入CO2氣體，在15 MPa下保壓15 min以保證樣品完全熔融和氣體飽和。隨後將發泡釜的溫度通過風冷形式降至發泡溫度，再保壓15 min以平衡CO2在樣品中的擴散與溶解，最後快速泄壓獲得發泡TPAE泡沫樣品。
1.4測試與表征
界麵張力測試用模壓機將TPAE製成1 mm厚的薄片，再用紅外製樣機將4種無機粒子在大於10 t的壓力下製成1 mm厚的圓形薄片。利用光學法接觸角儀測試出TPAE、Talc、CaSiO3、CaCO3、WI分別與去離子水、二碘甲烷、乙二醇、丙三醇等多種測試溶液的接觸角值θ，每組樣品至少測量3次，測試結果取均值。
根據Owens-Wendt公式（1）來計算TPAE、Talc、CaSiO3、CaCO3、WI的表麵張力γ。
其中，S、L分別代表固體和液體，γd、γp則分別為表麵張力的色散分量和極性分量，以γL（1+cosθ）2(γdL)1 2對(γpLγdL)1 2作圖，可求出直線的截距(γdS)1 2和斜率(γpS)1 2，從而可得樣品的表麵張力。其中，測試用的不同液體的γL如表1所示。
根據式（2）可以分別計算出TPAE與4種無機粒子之間的界麵張力。
其中，γ12為兩種物質的界麵張力，mN/m；γd1、γd2分別代表兩種物質的表麵張力的色散分量，mN/m；γp1、γp2分別代表兩種物質的表麵張力的極性分量，mN/m。
發泡倍率測試發泡樣品的發泡倍率φ的計算公式如下。
其中，ρ0為未發泡試樣的密度，g/cm3；ρf為發泡樣品的密度，g/cm3，根據測試標準ASTM D792-00使用排水法測得。
掃描電鏡分析將未發泡和發泡的樣品裁剪成細長條，用液氮進行脆斷並對斷麵噴金處理，最後放入電子掃描顯微鏡室內，對脆斷麵進行拍照，可得到未發泡樣品的表麵形貌和發泡樣品脆斷麵的泡孔形態。其中發泡樣品的泡孔直徑和密度需要軟件Image J來統計分析，泡孔直徑D計算公式如下。
其中，di為第i個泡孔的直徑，μm；n為泡孔個數。泡孔密度N的計算公式如下。
其中，A為SEM照片中統計範圍的麵積，m2。收縮率測試收縮率Qi表示發泡樣品隨時間收縮程度的變化，計算公式如下。
其中，φ1為樣品的初始發泡倍率，φi為樣品隨時間變化的發泡倍率。
開孔率測試使用真密度儀對所有發泡樣品進行測試，測試前應先將設備校正，之後將所有發泡樣品用刀片縱向切開，並均勻地放入樣品池內，基於氣體膨脹置換法對泡沫的開孔率進行測定。